A - Elektrika (Svezak I - Svezak V)
A  B  C  Č  Ć  D    Đ  E 
Prelistajte enciklopediju
Natuknica: Debye-Scherrerovi dijagrami
Svezak: 4
Stranica: 584
sl. 1. Shematski prikaz Debye-Scherrerove metode
Sl. 1. Shematski prikaz
Debye-Scherrerove metode

DEBYE-SCHERREROVI DIJAGRAMI upotrebljavaju se za određivanje kristalne strukture mikrokristaliničnih tvari s pomoću ogiba rentgenskih zraka u t. zv. metodi prašine. Kroz točno izrađen dugačak i uzak cilindrički otvor B (sl. 1) u olovu ili mesingu pada uzak svežanj monohromatskih rentgenskih zraka na tanak štapić O, napravljen od kristalne prašine tiskanjem ili amorfnim ljepilom, ili na tanku žicu kovine, kojoj istražujemo kristalnu strukturu. Upadna zraka pogađa mikrokristale, koji su nagomilani posve bez reda, u svim mogućim položajima, pa se ogibom odbija, kadgod je upadni kut na jednu mrežnu ravninu jednak kutu sjaja ϑ po Braggovoj jednadžbi u prvom ili u jednom višem redu ogiba. Prema tome sve odbijene zrake, koje odgovaraju istom redu ogiba na istoj mrežnoj ravnini, zatvaraju oko upadne zrake kao osi kružni stožac, u kojem kut na vrhu iznosi 4ϑ. Metodu su izumili P. Debye i P. Scherrer (g. 1916) i nezavisno od njih A. W. Hull (g. 1917). Kod Hulla dolazi u nastavku primarnih zraka (na pr. kod P) fotografska ploča okomito na BP, pa različiti stošci odbijenih zraka daju na njoj koncentrične krugove oko traga primarnih zraka (sl. 2). Debye i Scherrer su oko štapića O savili u valjak uzak fotografski film FF´, tako da je os valjka sa svom mogućom točnošću u osi štapića; prema tome je os valjka okomita na pravac primarnih zraka. Da bi se uklonile smetnje od strukture filma, ovaj je na ulaznoj strani kod B probušen. Na taj način će na filmu biti registrirani svi ogibi zraka na različitim mrežnim ravninama gotovo do otklona 2ϑ = 180° kao presjeci valjka s nizom stožaca, kojima je vrh u O, a imaju različite kutove 4ϑ na vrhu. To su krivulje 4. reda (Debyeve krivulje); one su kod malene visine filma za malene i za vrlo velike vrijednosti 2ϑ približno krugovi, a za 2ϑ = 90° reduciraju se na pravac.

Sl. 2. Hullova snimka aluminija
Sl. 2. Hullova snimka aluminija

Kako izgledaju ovi presjeci na izravnanom filmu poslije fotografskog razvijanja, vidi se u slici 3. Bijeli krug u sredini je ulazna rupa u filmu za primarne zrake; dakle crtama ogiba oko nje pripadaju vrijednosti 2ϑ blizu 180°. Iz izmjerenih razmaka 2 SP (sl. 1), koji pripadaju istom stošcu ogiba, iz polumjera OS valjka i iz poznate valne dužine rentgenskih zraka određuju se kutovi sjaja ϑ, pa se prema relativnom intenzitetu crta određuju redovi ogiba i pripadni indeksi mrežnih ravnina.

Naročita važnost pripada crtama, za koje se pripadne vrijednosti 2ϑ) približavaju 180°. Tu je rastvorna moć najveća, jer malene razlike u mrežnim konstantama izazivaju velike promjene u položaju crta.

Kod Hullove metode dobivaju se ovi ogibni otkloni u metodi natražnih zraka (van Arkel, 1926; Dehlinger, 1927; Sachs u. Weerts, 1930). Smetnje i poteškoće u određivanju pripadnih indeksa, napose kod kristala s manjom simetrijom, dolaze s jedne strane odatle, što neka crta, koja pripada jednoj mrežnoj ravnini, može biti pokrivena crtom, koja pripada jednom drugom redu ogiba na jednoj drugoj mrežnoj ravnini, ili su neke ogibne crte interferencijom poništene. Ako primarna rentgenska svjetlost spektralne serije K, koja se redovito upotrebljava, nije dovoljno filtrirana, pridolaze smetnje od spektralnih crta β. Upotrebljavaju se Kα zrake kovina s niskim atomskim rednim brojem, obično Cr, Fe ili Cu; rjeđe se uzima dopunska snimka Kα zrakama kovine višeg rednog broja, kao Mo. Potreba izdašnog filtriranja primarnih zraka prouzrokuje duge ekspozicije. Kod promjera valjka 8 cm uzima se kao normalna ekspozicija sa zrakama Cu Kα za štapić od prašine slankamena debeo 1 mm prosječno 1000 mA × minuta.

Sl. 3. Snimka aluminijeva oksida Debye-Scherrerovom metodom
Sl. 3. Snimka aluminijeva oksida Debye-Scherrerovom
metodom

Ogibne crte pokazuju jednoliko crnilo, dok mikrokristali ne prelaze reda veličine 0,01 mm. Ako u štapiću O ima nešto većih mikrokristala, ili ako u njihovom poredaju mjesto posvemašnje nepravilnosti preteže neki smjer, pojavit će se u crtama ogiba pojedine točkice jačeg crnila ili će se ogibno mjesto sastojati od samih takvih točkica. Da bi se izbjeglo ovoj smetnji, drži se štapić za vrijeme ekspozicije trajno u sporoj vrtnji.

LIT.: P. Debye i P. Sherrer, Physik. Zeitschr. 17, 277, 1916; A. W. Hull, Phys. Rev. (2) 10, 661, 1917; R. Glocker, Materialprüfung m. Röntgenstrahlen, Berlin 1936; W. H. i W. L. Bragg, The Crystalline State, London 1933.M. K.